Пакетная обработка

Q. Как избежать проблем безопасности при масштабировании до реакции из лаборатории на завод?

Многие инженеры химических сталкиваются с проблемой создания эффективных безопасности и процесса конверты для производства основывается исключительно на информации, полученной в лабораторных условиях. Важный переход от лаборатории до завода требует и широкий взгляд на весь процесс и строгого внимания к деталям. Как это может быть неправильно значительные штрафы с точки зрения безопасности, времени, стоимости и качества.

В 1997 году, работая в пользовательских промышленности синтеза штраф-химические, я не испытывал таких проблем. 6 этап уже успешно работают на 1-L масштабе. Было бы теперь можно расширить до масштабов 1000-L в производственное оборудование.

Все было хорошо, пока на четвертом этапе, когда ключ был добавлен реагент. Этот реагент был реакции теплоты 250 кДж / моль, молекулярный вес 85 г / моль и плотностью 0,8 кг / л Из литературы, команда разработчиков знает, что этот процесс может развиваться водорода при реагентов того фазы (2 л водорода / моль реагента), но это событие не были соблюдены в лабораторных условиях.

Этот процесс был отпущен до производства, и добавление реагента была проведена в соответствии стандартных масштабов метода расчета. Вычисление призвал того скорости реагента используется на скамейке или лабораторном масштабе должен быть снижен в три раза для любого крупномасштабного эксперимента. В нашей работе в соответствии с этим правилом в результате реагентов того времени в 90 минут, который заверил, что в результате экзотермический могут контролироваться и что реакция выполнены правильно.

Тем не менее, команда наблюдается значительное развитие водорода в дополнение, а также нейтрализации азота была увеличена до максимальной скорости 800 л / мин. Вскоре после этого, сигнализация была получена от основной резервуар азота. Команда химического машиностроения продолжал расследовать сцены.

Экипаж обнаружил, что азот объем поставки всего производственного объекта падает быстрыми темпами. Они быстро приняли перечень всех производственных процессов, которые были запущены в то время и определила одна реакция, в частности, является чрезмерно потребления азота. Они сразу же закрыли этот процесс. После этого инженеры установили, что реакция ответственность за чрезмерное потребление азота развивалась более 1000 л водорода в период Помимо 90-мин.

Подробный обзор процесса выяснилось, что требуется 1% об. Максимального уровня безопасности для водорода в свободном пространстве судна потребует выделения водорода остается ниже 8 л / мин. Такой низкий показатель будет обеспечивать соблюдение нижнего предела взрываемости (НПВ) водорода (или 4%) и утвержденных запас прочности на 25%. В 1000-L реактора в данный показатель того, реакция развивалась более 11 л / мин водорода.

Для того чтобы реакция осуществляется успешно и безопасно, реактор размером сократили по 6 раз, с тем чтобы правильный показатель того может быть достигнуто (на основе нейтрализации). Шесть партий пришлось бежать в 160-L реактора для обеспечения максимальной эволюции водорода не превышает критического потенциала азота завода. Уменьшенную процесс эволюционировали 160 л водорода / партии, в результате того времени в 25 минут, чтобы держать под 8 л / мин выделения водорода.

Наше решение проблемы в результате значительно больше времени кампании и коммерческих наказания, в связи с поздней доставкой готовой продукции. Тем не менее, уроки, мы узнали, имеют исключительно важное значение.

Во-первых, мы обнаружили, что в целом верно, что для крупномасштабной кампании, судов с томами и емкостью более 1000 L имеют более низкий общий раз того, но только если они ограничены тепла.

Во-вторых, этот опыт улучшили наше понимание влияния газовыделения, как масштаб увеличивается. Теперь включить газ-измерительного оборудования в вентиляционное отверстие реакции калориметр для измерения фактического выделение воспламеняющихся газов из процессов до scaleup. Сегодня современные системы, такие как микрореакторах в сочетании с Silico-программ моделирования (например, программ, дизайна реакции) могут быстро содействия scaleup эффекты можно количественно оценить и понять с низким риском.

Наконец, мы испытали, из первых рук, ценность концепции мы называем справа налево мышления - вниз по течению до вверх и наоборот (КЭП, 2002 Ноябрь, с.7). В этом случае процесс был бы расширен экспоненциально оба команды производстве и в лаборатории и разработки команды имели углубленное понимание возможностей предприятия-изготовителя. Тем не менее, ни одна из команд понял истинный "в конверте" в нейтрализации системы.

Помните, процессы редко улучшить scaleup. Но при переходе от лаборатории до производства, способность понимать и характеризовать потенциальные проблемы, обеспечивает начальника безопасности, а также реальные и достижимые коммерческих обязательств. Процессы пойдет по другому и, вероятно, оптимальный курс, при всех технических сотрудников, участвующих в развитии, расширении и производство продукта имеют полное и всестороннее понимание производства завода-эксплуатационных параметров.

Широкий взгляд из членов команды на обоих концах операция может облегчить чрезвычайно потенциал для обеспечения безопасности, время, стоимость и качество наказания. По моему опыту, времени на развитие такого широкого понимания является высоко стоит инвестиций.

MARK C. Гриффитс в настоящее время является техническим директором Solutia, Inc 'S фармацевтической службы Div. (PSD; 45 Александра Rd.; Фарнборо, графство Гемпшир; GU14 GBS, Великобритании, телефон: +44 1252 89 42 50, факс: +44 1252 37 86 23, E-почта: <A HREF = "mailto: mcgrif@solutia.com" > <mcgrif@solutia.com />), а также глава операций AMCIS AG (Hauptstrasse 159-173; CH-4416; Бубендорфе, Швейцария, телефон: +41 61 935 5331, факс: +41 61 935 53 00) , процесс развития Solutia PSD и API производственная деятельность. Гриффитс также является членом сети Solutia фармацевтической Advisors, специалистов отрасли, способствуя более 20 лет производственного опыта на многочисленных штраф-химических и фармацевтических компаний. Он получил степень магистра инженерных из Бристоля Univ.