Со скамьи на завод: Развитие специальных химических процессов непосредственно
Многие новых химических веществ, в частности, пакетные операции, могут быть расширены прямо со скамьи, на завод по развитию процесса и выполнения лабораторных испытаний с scaleup в виду.
И много дорогостоящих проблемы времени запуска можно избежать, если ключевые вопросы scaleup поняты и решены в ходе разработки новых химический процесс. Процессы часто расширены в этапах из лаборатории на завод экспериментального или полу-работ масштаба для получения технической документации для коммерческих проектировании. Однако, эта постановка scaleup стратегия не всегда практично для специальных химических веществ, которые часто характеризуются многоступенчатого синтеза партии и относительно небольшой объем, и где скорость выхода на рынок и быстрый рамп меры имеют важное значение для коммерческого успеха.
В этой статье объясняется, как прямое scaleup стратегии могут быть использованы для успешного перемещения новый процесс прямо со скамьи в коммерческих масштабах без демонстрации в опытно-промышленной установки. Этот подход предполагает проведение исследований процесса развития в 1-8-L, геометрически подобные мини-заводы, с акцентом на моделировании ожидаемых условий производства и тестирования операционной границ. В нем подчеркивается понимание частиц обработки, управления тепла, волнение, след химии и других масштабов чувствительным вопросам.
Выбор стратегии scaleup
Scaleup определяется как "успешного запуска и эксплуатации коммерческой единицей размер, конструкция и оперативные процедуры в части основаны на эксперименты и демонстрации в меньших масштабах, в ходе операции" (1). Многие факторы необходимо учитывать при выборе стратегии scaleup. Отвечая на некоторые конкретного процесса и бизнес-вопросы, связанные с ранней является ключом к успешной загрузке.
Процесс факторов
* Какие важнейшие факторы новой химии и процесс? Есть экстремальные температуры, давления или других условий, необходимых? Есть инструкция по эксплуатации сложно?
* Ли процесс связаны одной реакции, или это многоступенчатого синтеза? Если последний шаг в процессе многоступенчатого будет опробован, это будет необходимо также сделать промежуточные масштаба экспериментального завода, или они имеющиеся в продаже?
* Есть новых химических технологий, блок операций или оборудования во внимание?
* Как роман новый процесс? Приводили ли аналогичные реакции или этапов обработки успешно расширить?
* Будет ли новый процесс запуска в пакетном режиме, полу-партии или непрерывном режиме?
Бизнес факторов
* Имеет ли коммерческий успех проекта зависит от безупречного о начале кампании производства?
* Есть ли альтернативные поставки материала в случае запуска проблемы ограничить производительность?
* Есть проект экономика чувствительна к доходности или способность к восстановлению и рециркуляции некоторых потоков на относительно высоком уровне?
* Что такое коммерческий сроки? Достаточно ли времени для проектирования, строительства и эксплуатации опытно-промышленной установки для получения scaleup данных и по-прежнему удовлетворять планируется коммерческий запуск?
* Если при запуске задерживается, как это отразится на стратегии продукта на рынок и экономика проекта?
* Есть в значительных количествах, необходимых для запуска продукта, или она будет введена на рынок медленно?
* Есть развития образцов необходимо в течение определенного периода времени подготовки к запуску?
* Если экспериментального завода кампании в настоящее время рассматривается, будет поддержки предпринимательства затрат и человеческих ресурсов, необходимых для выполнения этой деятельности?
Выгоды и риски
Прямая scaleup позволяет избежать расходов на проектирование экспериментального завода, строительства и эксплуатации. Сокращение ресурсов, необходимых для развития процесса исключительно на скамейке масштабе. Развитие сроки могут быть сжаты, устраняя экспериментального завода этапе.
Тем не менее, "сюрпризов", которые не появляются, пока в более крупном масштабе может быть дорогостоящим. Дополнительные ресурсы могут потребоваться во время начального этапа.
Если эти риски являются неприемлемыми, это хорошо для реализации этого раннего поэтому они могут быть решены. Главной целью процесса развития, как на скамейке или экспериментальных масштабах, следует понимать основы до scaleup.
Scaleup вопросы
Некоторые из наиболее распространенных и сложных видов проблем, возникающих при scaleup являются формирование частиц и изоляции, жидких и жидкой фаз, агитация, тепла истории и следа примесей. (Реакция scaleup широко обсуждается в литературе, и не будут рассмотрены здесь, и предполагается, что звук маршрут химических уже выбраны.) Часто scaleup проблемы представляют собой сочетание нескольких из этих факторов (2).
Частица образования и изоляция
Твердые тела могут образовываться в результате осадков, часто duirng реакции, или быть произведено умышленно, например, путем кристаллизации. Как правило, цель заключается в форме больших, равномерное частиц, которые будут отфильтрованы, промывают и сушат более эффективно, и имеют более высокой чистоты, чем мелкие частицы. Почти во всех случаях, понимания и управления окружающей средой частицы рост приведет к улучшению частиц (3).
Многие реакции запустить в полуавтоматическом партии или continuousaddition режиме, в котором один из реагентов дозированных в реактор и продукта образуется твердый. Для добавления, уровень того и кормовые места, а также интенсивность и дизайн агитации системы, могут влиять на процесс образования частиц. Важно также рассмотреть вопрос о физических аспектов в дополнение к химические аспекты реакции, и как они влияют на условия роста частиц.
Кристаллизация процессы связаны с созданием в состоянии пересыщения, как правило, путем охлаждения, испарения, химических реакций или анти-растворителя того, какие диски зарождения и роста частиц. Эти процессы регулируются условиями окружающей среды в непосредственной близости от частицы. Базовое понимание кривой растворимости и пересыщения предел весьма полезно. Изменение фазового состава растворителя может иметь значительное влияние на кривой растворимости. Такие инструменты, как преобразование Фурье инфракрасного (PTIR) спектроскопии, оптических датчиков плотности и микроскопы являются очень полезными для изучения и оптимизации процессов кристаллизации. Это хорошая идея, чтобы определить распределения кристаллов по размерам (КУР), форма, прочность и многочисленных полиморфных ли существует. Последнее особенно важно, в фармацевтической промышленности.
Частицы обычно выделяют в лаборатории путем фильтрации. Scaleup для давления или вакуум-фильтра могут быть предсказаны достаточно хорошо из лаборатории данных (4). Вертикальные центрифуги корзины часто используются в пакетном точной химической промышленности; scaleup предсказание для них является более трудным, поскольку они используют центробежную силу, чтобы deliquor кристаллов. Специализированные испытания с использованием центрифуг фильтр ведро может быть использована для получения данных scaleup (5). Данные также могут быть получены из 12-дюйм средах. модульного тестирования, но до 20 л раствора может потребоваться за один комплект работает. Сравнение производительности лаборатории фильтрации для подачи новой заявки и аналогичных 1 в настоящее время в заводе центрифуг может быть полезным. Если частицы являются чувствительными к истиранию, это должны быть включены в конструкцию оборудования передачи навозной жижи. Измерение скорости фильтрации его функции торт глубина очень полезна для оценки фильтрационных циклов, которые могут быть лимитирующей стадией на заводе.
Торт стиральная оценки должны быть включены в лаборатории экспериментальной модели. Часто мыть отношений на предприятии значительно выше, чем ожидалось, что приводит к росту затрат и проблемы утилизации отходов. Вымойте СМИ могут быть введены или как наводнение или поверхности брызг, так как должны быть оценены. Если торт имеет тенденцию к треск и дело мыть направления, сохраняя жидких бассейн над поверхностью торта желательно. Пид неравномерное распределение, в частности, на центрифуге, могут иметь отрицательное влияние на эффективность стирки. Интернет фильтрата проводимость может обеспечить относительное указание примесей в спиртных напитков мыть, и может быть использована для оптимизации процедуры мытья.
Если твердая должна быть выделена в виде сухого продукта, сушка данные должны быть получены. Более крупные частицы, как правило, сохнут быстрее и полнее. Глубокое понимание термическая стабильность продукта он вытирал имеет важное значение. Зная потенциал взрыва пыли и токсичности твердых также чрезвычайно важен. Некоторые твердые пройти вязких, пастообразных фазы, которые могут повредить привод сушилку, если он не предназначен для обработки дополнительных требований власти. И наконец, качество и токсичности следует рассматривать в разработке системы управления пакетами.
Во-первых, уксусной кислоты добавил быстро натрия органические соли в 1000-гал взволнованный реактора. За этим последовали 1-ч дозированных того перекиси водорода для формирования продукта. В результате частицы продукта RR были очень тонкие и был плохо центрифугирования и стиральные производительности.
Последующей растворимости исследования показали, что концентрация ОВ в конце того кислоте превысил предел растворимости в три раза. Когда пересыщенного RH разбился из раствора, невозможно было форме крупных частиц RR.
Реагентов того схема была изменена таким образом Na-R решение добавил одновременно с перекисью в 2-гал лаборатории реактора с кислотой и растворителя. В результате частицы были большими (50-100 мм) сферические конгломераты со значительно большей фильтрации и промывки характеристиками (рис. 1). Это изменение подхода была успешно внедрена на заводе.
Жидкие / жидких систем
Два аспекта расширения многофазных реакций и растворенного вещества экстракции являются:
* Если вы не видите эмульсии в лабораторию, вы, скорее всего, см. 1 на заводе
* Если вы видите эмульсии в лаборатории, скорее всего он будет хуже, на заводе.
Процесс исследования должны быть сосредоточены на понимании причин и разработки методов предотвращения или разорвать эмульсии.
Для слияния, и, следовательно, расслоение произошло, мелких капель дисперсной фазы должны получить достаточно близко друг к другу, что жидкость непрерывной фазой между каплями стоков, что позволит объединить капель. Вязкость и поверхностное натяжение важные переменные, влияющие на скорость слияния.
Это полезно для проверки чувствительности разделение фаз с целым рядом факторов, которые имитируют ожидается заводских условиях, в том числе ожидаемой интенсивности волнения и материалы судна строительства. Агитатор окружная скорость, как правило, выше, на заводе, который может влиять на уменьшение размера капли и более медленными темпами слияния. Иногда коррозии солей, даже при относительно низком уровне, может затруднить слияние скорость капельки. Реагент или реакции примеси могут накапливаться жидкость и снижения поверхностного натяжения или предотвратить попадание капель достаточно близко, чтобы объединиться. Ищите примесей, которые как гидрофильные и гидрофобные характеристики, которые привлекают для обеих фаз.
Даже эмпирического понимания факторов, которые повышают или замедлить слияние полезно. Плотность разница является одним из ключевых переменных в тяжести или центробежной сепарации. Если это гораздо меньше, чем 0,1 конкретных единиц тяжести, разница может быть увеличен путем изменения температуры, изменение растворителя, или добавить соли, чтобы водный слой. Плотность органической фазы, как правило, уменьшается более с повышением температуры, чем будет плотности водной фазы. Регулировка рН системы может быть полезным. Изменение соотношения фаз может повлиять на которой дисперсной фазы и которая является непрерывной фазы. Тестирование крайности чтобы определить фазовое превращение может происходить мудрый. Подумайте, нужны ли двухфазной смеси будут подвергаться дополнительной сдвига, например, с помощью насоса рециркуляции и петли. Часто твердых примесей может вызвать эмульсий. Переходя смеси через шприц фильтр простой тест, как правило, может определить, если твердые вещества являются частью проблемы. Оценка интерфейс методов обнаружения, таких как электропроводность, емкости и плотности, является полезным для промышленных объектов.
До расширения деятельности, решение о процессе стратегии борьбы с эмульсий. Методы обработки могут быть либо оборудование или связанные с процессом. Если есть малый градиент плотности между фазами, переливание центрифуги могут быть использованы. Если тяжести урегулирования должен быть занят, убедитесь, что для учета дополнительного времени цикла, необходимые для тряпкой слой объединяться в коалицию. Рассмотреть возможность включения дополнительных судна для разделения слоев тряпку для дальнейшего урегулирования. Иногда система двухступенчатого противотока могут быть использованы, где тряпкой слой с одной из фаз могут быть переданы через фильтр для удаления твердых, как она передается от одного экстрактор к следующему. Существуют также различные конструкции фильтра коалицию, чтобы выбрать из (6). Если вы планируете использовать как центрифуги или коагулятор, проверки его работы в опытно-промышленной установки.
Эмульсий иногда может быть сломанной химически. Рассмотрим изменение растворителя, хотя вариантов может быть ограничена в результате реакции или извлечение участие. Соль может быть добавлен в водную фазу изменения плотности или изменить свойства поверхности, это иногда может быть достигнуто путем переработки части очищены рассола поток. Другой эффективный подход заключается в добавлении небольшого количества поверхностно-активных веществ для изменения физических свойств в жидкой переплетаются.
Пример 2: Изменение шага последовательности решить проблему с помощью эмульсии рН-солевой эффект. После дистилляции шлама содержащих органические сырой продукт и частично растворимые соли HCl органического основания утих в воде в 2000-гал судна. Первоначальная процедура была переливать в органическую фазу продукт из водного слоя. Каустик был добавлен в остальных водный слой, чтобы нейтрализовать гидрохлориды, освободив свободное основание, которое затем дистиллированной azeotropically из рассола, щелочных и переработку. По scaleup, достаточно острым эмульсии ограниченными возможностями и вызвало оперативных трудностей.
Отлично фазового разделения достигается при органических продуктов сливали из щелочных рассола после операции восстановления базы. Как побочный эффект, 1 примесей в органический слой гидролизуются и удалены в щелочной рассола, что повышает чистоту продукта.
Агитация
Смешения реактора является рабочей лошадкой во многих химических процессах. К сожалению, смешивания (или агитация) в смешения часто упускается из виду во время масштабы новых процессов. Успешные scaleup состоит из трех этапов: классификации смешивания требования, определяя наиболее важным механизмом для scaleup, а затем выбрать дизайн системы смешивания (7).
Первый вопрос, рассмотреть вопрос о том, какие перемешивания не требуется. Есть цель объединить две жидкости вместе, или принести две или более различных фаз вместе, что химические реакции с участием массопереноса может возникнуть на границе? Являются твердыми телами, где формируется цель приостановить их аккуратно, не создавая штрафы? Теплоотвода является важным фактором, особенно для сильно экзотермических реакций. Рассмотрим метод реагента регистрации, и является ли кормить месте может иметь влияние на побочных реакций, что может быть важно, если конкурирующие реакции очень быстро и может повлиять на локализованных градиента концентрации (8). Накачки направлении создан агитатор может иметь важное значение, в частности, в реакциях с участием включения газа или удаления.
Системы, которые зависят от потока, такие как смешивание водорастворимых жидкостей, могут быть расширены на основе крыльчатки отзыв скорости. Некоторые кристаллизации можно тоже, при условии, кристаллов приостанавливается и переехал через район, где создается пересыщение.
Реакции, кристаллизации и добычи, которые доминируют турбулентности часто расширены, сохраняя власть в единице объема (P / V) постоянная. Это, как правило разумной отправной точкой для многих новых процессов.
Для реакции системы, которая характеризуется чрезвычайно быстрым кинетики с конкурирующих реакций, scaleup на основе постоянного перемешивания может быть оптимальным, хотя это, как правило, сложно и дорого. Чтобы проиллюстрировать это, в таблице 1 представлены масштаба вниз сравнения 1000-гал реактора и геометрически подобных 2-гал реактора в примере 1, оба оснащены двойным лезвием станом турбины:
1. Агитации ставку в реактор был 50 об / мин (зеленый). При тестировании предлагаемого нового порядка Кроме того, P / V поддерживалась постоянной на 0,58 (футов на фунт ^ е ^ к югу / с) / м ^ 3 ^ SUP. Для достижения P / V отношение во 2-гал лаборатории реактор, скорость 180 об / мин было необходимо. В этом случае, результаты, достигнутые в лаборатории и завода были очень похожи.
2. Однако, если частицы были чувствительны к агитатора отзыв скорости, это не может быть моделируются в лаборатории независимо от P / V. На P / V = 0,58 (футов на фунт ^ е ^ к югу / с) / м ^ 3 ^ SUP, лаборатория отзыв скорости 2,9 м / с (красный) - лишь около половины отзыв скорость растение (6,1 м / с). Для проверки на 6 м / с, в лаборатории реактора должны быть запущены на 370 об / мин, что позволит увеличить P / V почти в десять раз, до 5,08 (р-^ фунтов югу F ^ / с) / м ^ 3 ^ SUP.
3. Наконец, если реакции были проведены в 180 об / мин в лабораторных условиях и должны быть расширены на основе времени смешивания, для достижения перемешивания в 0,5 мин, скорость растение агитация должна быть 250 об / мин (синий). Это приведет к увеличению P / V более чем в сто (до 72,15 (фут-фунтов югу ^ F ^ / с) / м ^ 3 ^ SUP). Это было бы очень трудно осуществить в реакторе смешения, поэтому альтернативные обратившись должны быть оценены.
При расширении агитации, обратите внимание на крыльчатку турбины или дизайн, а также танк непонятно конфигурации. Многие стили колес разработаны с учетом конкретных требований смешивания. Стили варьируются от фольги типа колес, которые могут доставить высокой осевой поток с низким сдвига, с высокой сдвига, радиальные, плоские или сложенные лезвия турбины предназначены для использования газа дисперсии. Рабочее колесо физические размеры, количество и мощность привода могут быть указаны.
Имейте в виду, что новый процесс может быть запущен в существующих взволнованный судна, поэтому важно понять, тип системы, доступные и свои ограничения. Например, если оборудование эмалированное стали, реактор, как правило, большого диаметра ", агитатор ворон-ноги" и "з-типа" или "бобровый хвост" перегородка, которая может создать турбулентности, но не осевые . В металлический сосуд, перегородки могут быть приварены близко к стене реактора, который будет изменить направление потока производства агитатор от радиального к осевым потоком.
Процесс развития исследований следует проверить очень высокие и очень низкие ставки агитации для определения чувствительности к перемешивания. Если результаты смешения чувствительной, проконсультируйтесь с перемешиванием экспертов и рассмотреть вопрос о тестировании в более широком сосуде. Наконец, рассмотрим другие источники турбулентности и перемешивания, например, будут возникать в цикле рециркуляции или другого оборудования.
Пример 3: Shear-фазовой инверсии подготовила высокой вязкости эмульсии. Процесс изоляции продукта требуется извлечение растворенного вещества с использованием органических растворителей разбавленных водных растворов кислот. В нормальном режиме, вода в масле дисперсии два аналогичных плотности жидкостей подавался сложены диск центрифуги для разделения фаз (рис. 2). По scaleup, иногда высокой вязкостью, puddinglike эмульсии, образованной, который захлебнулся центрифуги и строго ограниченной пропускной завода.
Было установлено, что эмульсия была вызвана явление инверсии фазы. Водную фазу стал непрерывную фазу, которая была удивительно, потому что водно-органических к-фазы соотношение было очень низким (0,16 к 1). Фазовых превращений часто происходит в центрифуге перезагрузки или расстраивает. Лаборатория исследования показали результате фазовых превращений при высоких сдвиговых была введена в спокойной водной фазе, что привело в расстраивает.
Анализ работы установки показал, что сдвига заставить турбины дизайн в бак центрифуги канал (повторно оборудования), Конфигурация трубопроводов, а также оперативные процедуры способствовали проблемы. Нет фазовых превращений может быть создан при фазовых соотношений
Тепло соображений управления
Общие аксиомы scaleup является "Все, длится дольше и жарче работает завод. Ключевым фактором является то, что scaleup объем-поверхность зоны увеличивается в пропорции к диаметра сосудов. 1000-гал реактора 10% относительной поверхности теплоотвода площадь 1-гал реактора.
Важно понять, тепла, участвующих в процессе - тепловой эффект реакции и теплоты испарения для всех желаемых обработки. Ускорение темпов калориметра является полезным инструментом для определения точки начала, потенциальные темпы и масштабы энергии из незапланированных или тепловых реакций беглецов.
Часто, очень экзотермическая реакция должна быть расширены. Как правило, добавив один из реагентов постоянно можете контролировать экзотермический. Убедитесь, что голодать реакцию и не создать потенциальную энергию путем добавления реагентов слишком быстро, что может привести к ситуации теплового убегания. Динамического теплового баланса может подтвердить, что реакция идет нормально до всех реагентов добавляется. Это особенно важно, если несовершеннолетний компонента катализатора или ошибочно пропущен или агитация прекращается.
Определить возможности отвода тепла от оборудования, которое будет использоваться на заводе. Обратите внимание, что коэффициент теплоотдачи для эмалированных стали реактора может быть 50% или меньше, чем у сплава судна. Если существующие судно будет использоваться, куртка может иметь некоторые загрязнения, которые будут ограничивать теплообмен. Обычно это можно устранить путем очистки куртку периодически, а с помощью чистой или лечение жидкого теплоносителя.
Выполнение вычислений теплового баланса определить, как долго теплоотвода шаги (например, экзотермических реакций или дистилляции шаги) будут на заводе, а затем имитировать их в лаборатории. Если Есть никаких неблагоприятных эффектов на урожайность, качество и время цикла, то вы должны быть способны удалить или добавить тепла непосредственно через куртку.
Если больше возможностей теплоотвода не требуется, это может быть достигнуто путем добавления теплообменника в контуре циркуляции, хотя это можно ввести другие проблемы. Опция может быть, для отвода тепла через обратным холодильником, иногда за счет добавления низкой температурой кипения жидкости.
Перегонка соображений
Пакетная дистилляции, как правило, хороший выбор для сравнительно небольшого объема производства. Оно хорошо интегрируется с другими операциями блок партии, является гибкой для принятия многочисленных сокращений дистилляции, и ручки смесей с твердыми телами и переменного состава корма. Довольно часто вакуумной дистилляции необходимо для достижения пониженной температуры для систем тепло-приложений, чувствительных. Если ректификационной колонны использовании нижнего давления операция потребует большего диаметра колонки для достижения сопоставимых ставок. Когда колонна диаметром увеличивается, высота теоретической стадии может также увеличиться, так что компромисс должен быть нанесен.
Моделирование перегонки рекомендуется. Разумно также провести в лаборатории перегонкой при ожидаемого времени и температуры профиля завода, используя колонку, направленных на достижение требуемого разделения. Обратите внимание, что, даже если время моделируется в лаборатории, температура стенки на заводе судна будет выше. Это может быть проверена путем ограничения поверхность теплообмена, в специально предназначенные для лаборатории реактор, чтобы имитировать район / объему в заводе судна. Если тепловой истории, слишком высок и рассмотреть альтернативные технологии разделения, такие как shortpath или многоходовых непрерывной дистилляции, растворителя или кристаллизации расплава, или экстракции.
Пример 4: Побочные реакции в четыре раза выше на заводе из-за тепла истории. Сильно экзотермических, полу-партии реакции расширены с 1-гал лаборатории судна 750-гал реактора. Доходность потери димера побочный продукт был в три раза выше, хмуриться на заводе, чем в лаборатории. Было подозрение, что причина была запуска реакции около 5-10 ° C жарче завода в целях удовлетворения потребностей цикла.
В процессе исследования developmenl, времени и температуры были испытаны самостоятельно, но в условиях наихудшего завод не изучались. Во всех тестах, димера уровней последовательно менее 1%.
В последующих лабораторных исследований, причиной высшего димера уровне было подтверждено, и температура оказалась более важной переменной. Если реакция была проведена 0-5 ° С в течение 9 ч, что будет достигнуто на заводе, димера уровне
Трейс химии
Рассмотрим все источники загрязнения, в том числе сырья, побочных реакций и накопление в переработку петель. Затем определить судьбу всех примесей в этом процессе. Моделирование примеси строительства в переработку петли могут быть ценными. Если преобразование реакции или количество избыточного реагента (ов) может варьироваться от партии к партии, оценить воздействие таких изменений на примеси спектра. Процессы по восстановлению и рециркуляции петли должны включать положения об чистки загрязнений. Рассмотрим, наконец, влияние примесей на качество продукции.
При планировании исследования процесса развития, оценки коммерческого класса сырья. Анализ следовых химии во всех технологических потоков, в том числе отверстия, так как это может быть источником реактивной обеспокоенность химии. Спайк лаборатории работает с высоким уровнем загрязнения для определения устойчивости этого процесса. Выполнить до 10 циклов в лаборатории использованием переработку потоков для выявления потенциальных проблем в стационарном состоянии.
Пример 5: Feed примесей вызвало задачи фильтрации. Полу-процесса кристаллизации партии было расширить с 1,5-L лаборатории кристаллизатора с 2000-гал судно с 4-м ^ ^ SUP 2 фильтра. По scaleup, отличный продукт кристаллов, очень похожие на тех, производится в лаборатории, были сформированы.
Скорости фильтрации, однако, идет очень медленно, при этом некоторые партии требуют до 3 дней. Кроме того, растение со слабыми торт мойки и сушки медленно. Шлама образцов с завода были отфильтрованы в лаборатории, чтобы подтвердить эту проблему.
Для нормальной фильтрации, линейная зависимость существует между обратная скорость фильтрации и торт сопротивления или мощности. Данные на рисунке 3, показывают, линейных отношений на торт глубинах ниже 10 см, но резкий рост торт сопротивления выше 15 см. Было установлено, что льдина очень твердые засорение пустот в торт, уменьшая проницаемость. Флок был корм для примеси в сырье, которая присутствовала на уровне примерно в два раза превышает уровень испытания в лаборатории во время процесса разработки. Кроме того, максимальная глубина торт испытания в лаборатории было всего 10 см, а глубина в постели завод был 25 см.
Чтобы решить проблему, завод отключить агитатора и позволило решить кристаллов. Мать раствором, содержащим льдины сливали обработки отходов, а произведение кристаллов разводили промыть водой и подается на фильтр, в результате чего цикл раз меньше, чем 24 ч.
Рекомендуемые подходы к процессу развития и scaleup
Самым важным, что вы можете делать на этапе развития, в целях обеспечения успешного scaleup заключается в поощрении и обеспечить на ранних стадиях, непрерывный взаимодействие между химиками и инженерами. К сожалению, инженеры часто принес слишком поздно, и химики, взятой из проектов развития слишком рано. Управление должно обеспечить стимулы для этого основания, среду для совместной работы с самого начала проекта.
Целостной методологии, учитывающей стоимость производства, капитала, сложности, надежности, экологии, здравоохранения, безопасности и scaleability вопросы должны быть использованы для оценки возможных маршрутов процесса.
Модель, моделирование и тщательно проверять ожидается заводских условиях, в частности, строительных материалов, агитация, теплоотвода и увольнений.
Приобретение и тестирования коммерческого класса сырья.
Выполните исследований оскорбление процессе испытаний надежности. Brainstorm со своими коллегами производства разработать оскорбление сценариев. Оскорбление переменные включают в себя время, температура, рН, агитация, реагент качества и стехиометрического и строительных материалов.
Создание параметров успех Вашей scaleup, таких, как в таблице 2. Выберите два или три показателей производительности на единицу операции, такие, как выход или время цикла. После стабильной работы будет достигнута, сравнить фактические значения с лабораторными или ожидаемых результатов в целях выявления пробелов. Они могут оказаться в центре внимания последующих исследований и оптимизации.
Инструменты для процесса развития и scalesup
Использование геометрически масштабных лабораторные реакторы и разделение системы из строительных материалов, которые будут использоваться на заводе. Компьютерное управление и возможности сбора данных являются полезными.
Использование на местах анализ, чтобы получить как можно больше информации от вашего нового процесса насколько это возможно.
Понять энергия системы - как для плановых и внеплановых химии. Использование калориметров для получения теплоты реакции. Выполнять другие реактивные тестирования химических веществ, таких, как дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), ускоренный курс калориметрии (ARC) и тестирования взрыва пыли.
Использование модели компьютера для оценки ожидаемых производственных условиях.
Закрытие мысли
Много новых химических процессов, особенно связанных с операциями партии, могут быть расширены прямо со скамейки на завод. Однако, не все процессы должны быть расширены без пилотных демонстрационных завода. Как инженер процесса развития или химик, необходимо оценить риски и преимущества каждого scaleup стратегии. Будьте в курсе и контрольно-измерительная шкала-чувствительных параметров, в том числе твердых веществ операций, многофазных систем, агитации, теплообмен и истории, и последствия след химии. Разработка процесса и выполнения лабораторных испытаний с scaleup в виду. Либерально консультации с экспертами в вопросе. Наконец, план для успешного запуска и оценить результаты.
ЛИТЕРАТУРА
1. Bisio, А. и Р. Kabel ", Scaleup химических процессов", М., Хобокен, штат Нью-Джерси, стр. 3 (1985).
2. Андерсон, Н. Г. "Практические исследования процесса и развития", Academic Press, San Diego, CA (2000).
3. Майерсон, А. С., Справочник по промышленной кристаллизации ", Butterworth-Heinemann, Ньютон, штат Массачусетс, с. 15-19 (1993).
4. Перри, Р. и Д. Грина, ред., "Perry Справочнике инженеров-химиков," шестое издание, глава 19, с. 65-103, McGraw-Hill, Нью-Йорк, NY (1984).
5. Перчас, DB, изд. ", Твердой и жидкой Scaleup Разделение оборудование", возвышенность Press, London, с. 493-553 (1977).
6. Osmonics, Inc "Liquid / жидкость и газ / жидкое сливающихся учебник" Ninnetoka, М. Н. (1991).
7. Павел, Е. и др., ред., "Справочник промышленных перемешивания", М., Хобокен, штат Нью-Джерси (2004).
8. Fasano, JB, и WR Пенни, "Cut Побочные реакции на Правильное смешивание корма," Хим. Eng. Прогресс, 87 (12), с. 46-52 (декабрь 1991).
Дополнительная литература
Sharnatt П. Н. Пилотные установки и масштаб деятельности химических процессов ", Хойл, W., под ред. Королевского общества химии, Кембридж, Великобритания, с. 13-21, 1-30, 655-690 (1997).
РОНАЛЬД B. LEng
ХИМИЧЕСКИЙ DOW Ко
РОНАЛЬД LEng B. В настоящее время лидером в процессе развития кафедра химических наук Dow Chemical Ко (1710 Строительство, Midland, М-48674, телефон: (989) 636-6158, E-почта: <A HREF = "Посылка : rbteng@dow.com "> <rbteng@dow.com />). В ходе своей 23-летней карьеры он занимал различные посты как в научные исследования и разработки и производства. Его главные интересы лежат в преодолении разрыва в лаборатории на завод, и он работал на ряд групп, процесс развития по привлечению новых процессов для сельскохозяйственных химических продуктов до реализации. Особое интересы включают понимание ключевых scaleup основы и их практическое применение на завод окружающей среды. Он получил степень бакалавра в области химического машиностроения Мичиганского технологического Univ.
