Усовершенствованные методы повышения СВЯЗЬ ВЭЖХ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Ученые Supelco ° (Беллефонт, PA), подразделение компании Sigma-Aldrich корпорации (St. Louis, MO; <A HREF = "http://www.sigmaaldrich.com" целевых = "_blank" относительной = "NOFOLLOW "> <www.sigmaaldrich.com />), ввели нового поколения высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) столбцы, которые используют поверхностно-оптимизированные технологии для достижения увольнения считается трудным с существующими технологиями ВЭЖХ. Назначенные в качестве Ascentis, колонны упакованы с ультра-высокой чистоты кремнезема бисера (размер пор = 100А; площадь = 450 м ^ 2 ^ SUP / г), к которой в активную фазу связан использующая собственную химии. Первые две фазы будет введенные Ascentis RP-амида и Ascentis C18 (octadecylsilane, СОД).
RP-Амиды функции амид функциональность встроенного в длинной алкильной цепи. "Эта функция координат с сильно полярных соединений. Протонированные кислород-и азотсодержащих соединений прочно удерживается, в результате чего в отличной форме пика аналитов такого рода", говорит Уильям Кэмпбелл, R
фаз Ascentis 'связываются через гомогенный процесс, который дает более высокую загрузку основной силана на поверхности кремния - 19,5% и 25% углекислого покрытие для RP-Амиды и С18, соответственно. Это приводит к 3,6 Стандартный связи ОРВ процесс приводит к загрузке 14-20% углерода.
Не менее уникальны Supelco в конце-укупорки силанов (рисунок) и нетрадиционных конце-укупорки процесса. По традиции, после основной этап связан с силикагелем, остаточная силанолов остаются на поверхности кремния. "Эти силанолов должна быть отключена, или в конце вершины, или они будут причиной плохой формы пика трудно анализируемых", объясняет Кэмпбелл. Об имеющихся в продаже фаз, дезактивации, как правило, проводится с использованием триметилхлорсиланом или гексаметилдисилазана. Supelco в конце-укупорки дает подход "наиболее отключена фазы на рынке", в соответствии с Кэмпбеллом. "Трудные аналитов, которые дают асимметрии 2,0 или выше на конкурсной колонны дают почти идеальной формы пика на этапах Ascentis".
Semi-препаративных масштабах Ascentis продукты (10 и 21,2-мм колонны) будут запущены в ближайшее время, и более препаративных колонок планируется к выпуску в ближайшее время.
Киральная хроматографии
Киральная колонн Благодаря дериватные полисахарида фаз покрытием силикагеля поддерживает в настоящее время запатентован Daicel химической промышленности (Япония) и продается киральной технологий (Западный Честер, Пенсильвания; <A HREF = "http://www.chiraltech.com" целевых = "_blank" относительной = "NOFOLLOW"> www.chiraltech.com </ A>) для ВЭЖХ киральной резолюций - ключевой шаг в разработке лекарственных средств для разделения энантиомерной фармацевтической продукции. Тем не менее, ряд растворителями, используемыми для подвижной фазы ограничена алканы, спирты и другие полярные растворители, которые не будут разрушаться полисахарида. Это, в свою очередь, сужает использование дериватные фаз полисахарида в соединения, которые растворяются в этих растворителей.
Чтобы расширить применение своих запатентованных фазы хроматография, Киральная технологий начинает Chiralpak И. стационарной фазы. Это делается с помощью запатентованной технологии покрытия в течение которого функционализированных полимер наносится равномерно на 20-мкм диаметром. силикагель сферах и ковалентно облигаций на поддержку. "По сути, киральная выбора становится неподвижным, так что более сильные растворители (например, хлорированные растворители, МТБЭ, ДМСО, хлористый метилен, хлороформ, THF) могут быть использованы в случае необходимости распустить наиболее тяжелых соединений наркотиков", объясняет Томас Льюис, Киральная Technologies 'президента. Киральных выбора номинально 20% от веса покрытия силикагеля.
Иммобилизованных полисахарида фаз стоить около $ 25000 / кг, а при использовании в промышленных масштабах (например, 50 тонн / год) для фармацевтической, что стоит примерно $ 400/kg сделать, их вклад в стоимость разделения ($ 200/kg продукта) составляет $ 5-10/kg активных фармацевтических. "За самые сложные для фармацевтических распустить твердых веществ, мобильных фаза, содержащая 10-20% сильным растворителем будет достаточно", говорит Льюис.
Хотя Chiralpak И. предназначена главным образом для повышения производительности моделирования движущимся слоем (SMB) производственных процессов (10-90 т / год) для одно-энантиомер фармацевтика, аналитических, полу-подготовительные и препаративных масштабах колонны также доступны. "Во многих случаях, разделения SMB обеспечивает превосходное экономики и, типичные для хроматографии процессов, будет расширять свои линейно от аналитической масштабе", говорит Льюис. В течение нескольких недель, мы можем определить, является ли процесс разделения будет жизнеспособным в коммерческом масштабе. Это почти невозможно достичь с конкурирующими энантиомера изоляции технологий, таких как биокатализа и асимметричные маршруты химикатами ".
Инновационный подход к киральной хроматографии является преобразование из одного столбца в одну из различных стационарных фаз путем присоединения различных киральной селекторов на поверхность в фазе. ZirChrom Цветоделение, Inc (Анока, МН; <a target="_blank" href="http://www.zirchrom.com" rel="nofollow"> www.zirchrom.com </ A>) разрабатывает один такой класса хиральных стационарных фаз (CSP), что якоря киральной селекторов циркония поверхности с помощью Льюис базы якорь групп. Цель состоит в использовании столбцов для быстрого скрининга хиральных селекторов. "В качестве промежуточного шага удаления одного столбца циркония может быть использован для определения оптимального киральной стационарной фазы для конкретной целевой молекулы", объясняет Клейтон Макнефф, генеральный директор ZirChrom. "Можно также использовать тот же субстрат для различных препаративных увольнений путем очистки от старой киральной выбора, стерилизации столбца и подключение новых киральной селектор для различных целей".
