В предупреждении спекания твердых Обработка
С помощью этих принципов, чтобы избежать потенциальных проблем спекания. Ключевые меры, чтобы выбрать метод материального характеристику, выявить факторы, которые могут быть реально контролировать и проводить тесты, чтобы убедиться, что процесс / обработка изменения привели к желаемым результатам.
Вы никогда не пробовали взять ложку сахара из контейнера, который был в день открытых влажным летом, или пытались сезона ваш обед шейкер полный запекшейся соли? А теперь представьте, стараясь, чтобы разгружать объемной сумке или барабан такой материал в свой реактор. Очевидно, что спекания может искалечить массового твердых погрузочно-разгрузочных работ, не говоря уже уменьшить полезную емкость сосуда. Прежде всего, это может создавать дорогостоящие и опасные проблемы предприятия и персонала.
В данной статье описывается ряд характеристик методов, которые могут использоваться для определения определенных материал будет торт. Если спекания, вероятно, объясняют авторы, как определить факторы, которые могут контролироваться, чтобы избежать этой проблемы. После того как эти критические параметры найдены, тесты должны быть проведены, чтобы подтвердить, что процесс обработки или изменения получения ожидаемых результатов. Эти меры должны быть приняты до фактического изменения в одно производство (изменения материала) или погрузочно-разгрузочное оборудование и условия (внешние изменения) выполнены.
Спекания проблемы можно разделить на три категории: связанные с качеством, хранения и обработки особенности, и связанные с безопасностью. Качество проблем, связанных включать неблагоприятное воздействие на растворимость, дисперсии и перемешивания, каждый из которых может привести к снижению урожайности, переработать, потраченные впустую, продукции и жалобы потребителей. Например, в производстве сухих напитков смесь, куски сахара не может быть распущено так же легко, как и остальная часть смеси, потенциально вызывающих проблемы внешности или "сладкие" места, которые влияют на вкус.
Хранения и обработки проблем, связанных с спекания часто встречаются в бункерах, силосах или передачи контейнеров (например, контейнеров и барабаны), и могут создавать серьезные проблемы при эксплуатации производственных линий. Например, одна американская компания завода пришлось потратить $ 50000 в год для очистки затвердевший материал из 500-тонных силосов бокситов использования внешних услуг. Эта стоимость была дополнительных к любым расходам, что завод, понесенных в результате обработки твердых проблем или потери доходов из-за простоя. Фармацевтическая порошков, как правило, поставляется с завода в барабаны, но многие из этих объектов не оборудованы для обработки больших кусков материала, который может образоваться. Во многих случаях еще один шаг фрезерные необходимо до материал может быть использован.
Кроме того, проблемы, возникающие в запекшейся материалов может подвергнуть персонала предприятия к опасным ситуациям. В некоторых случаях падение большого количества твердых запекшейся привели бункеры к краху. Еще хуже то, жизней было потеряно во время усилия сотрудников выбить запекшейся материала внутри шахты.
Механизмы спекания
Есть ряд механизмов, которые вызывают частиц в веществе облигаций, в результате спекания. Одним из них является создание жидких перемычек между частицами, которые впоследствии закрепить. Источник жидкости может быть влажность окружающего воздуха или влаги, которая вынуждена поверхности частиц за счет силы сжатия в объеме твердого тела. Она также может быть результатом температурных градиентов. Типичным примером является формирование кристаллических мостов карбоната натрия, что характерно для моющих средств. Частица убыли при погрузочно-разгрузочных предоставляет свежие поверхности твердого тела, высвободив тем самым межчастичного влаги, которая инициирует спекания. Влагой подачи воздуха, которая не была должным образом условных также может вызывать слипание.
Облигации, которые формируются между мелкие частицы из-за магнитных, электрических или ван-дер-ваальсовых сил притяжения, или механическим фигура блокировки. Кроме того, если для обработки твердых тел температура превышает смягчения или температуры спекания (T ^ S ^ к югу) материала, поверхности частиц может расплавиться и частицы могут агломерата, в результате которой образуется очень сильное торты. Как правило, увеличение частицы к частице контакта за счет выравнивания поверхности приводит к увеличению тенденцию к торт.
Характеристика методов
Нет двух материалы ведут себя именно так - даже те, с той же химическое название или состав. Небольшие различия в содержание влаги, частиц по размерам и форме (рис. 1), время-в-хранения, температуры и температурных циклов, химический состав, химии поверхностных явлений и морфологии, жесткость, степень чистоты, консолидация давления и условий окружающей среды может означать существенные различия в спекания склонность. При разработке новых технологических процессов, вероятность спекания может быть определена путем проведения лабораторных испытаний на репрезентативных выборках объемного твердого тела под ожидаемые обработки, хранения и условий транспортировки.
После спекания проблемы в существующих технологических процессов, более углубленное исследование оправдано. Например, спекания может быть, связанные с некоторыми много материала, но не с другими, даже те, полученные с использованием того же оборудования. Возможно также, что аналогичные материалы из двух разных источников имеют разные спекания тенденции, хотя и они имеют такие же состав химического вещества. В обоих случаях важно определить внешние условия, которые вызывают спекания, а также различия между спекания и неспекающиеся материалов.
Shear тесты могут быть использованы для определения вероятности торт образования при контролируемой температуре, влажности и консолидации уровнях, а также хранения времени условиях. В ходе таких испытаний, предел прочности при сдвиге материала измеряется в контролируемых уровней консолидации. Тем не менее, найти критические параметры, которые контролируют использование спекания испытание на сдвиг требует больших матрицы испытаний. Более эффективный подход заключается в использовании "микро-собственности" тесты, которые призваны определить границы этих критических параметров. Эти тесты включают в себя: адсорбции / десорбции изотерм; дилатометрии; одноосного уплотнения, анализ размера частиц, а также технику воспроизведения изображений.
Взаимодействия сыпучих материалов с водой или другими парами может быть описан как один из следующих действий:
* Чисто физические через слабые силы (например, Ван-дер) или водородных связей. Этот тип взаимодействия является наиболее распространенным и, как правило, обратимы.
* Причиненный в результате химической реакции, где химические связи разрываются и / или сформированы. Как правило, потребность в энергии для проведения химических реакций, по крайней мере один порядок больше, чем те, которые необходимы для физической адсорбции.
* Результате пара, выступающая в качестве увлажняющих агентов. Ионных соединений, таких, как соли, имеют разные состояния гидратации в зависимости от наличия паров. Это приведет к сильной, физической облигаций.
* Результате пара, выступающая в качестве растворителя. Пара выступает в качестве химического реагента в гидролиза. Он также может выступать в качестве катализатора и пластифицирование путем оказания помощи кристаллической модификации привычки. В результате физических или химических связей.
Адсорбции / десорбции. Взаимодействия с порошком влажности окружающей среды может быть определена количественно путем проведения адсорбции испытаний. В ходе этих испытаний, небольшие образцы порошка подвергаются диапазон относительной влажности (RH) при постоянной температуре. Образцы первого полного высыхания. Тогда, RH увеличивается ступенчато (обычно 5-10% / ступень) до почти 100%, а затем снизился обратно до 0% (рис. 2а). Вес пробы контролируется на протяжении всего испытания (рис. 2, b). Формы изотермы сорбции, содержит полезную информацию о типе взаимодействия, которое происходит между порошком и паров, сравнивая его с классификацией, предложенной Брунауэра и др.. (J).
Изотермы показано на рисунке 3 показана типичная необратимого поведения аморфных starate магния (2). Учитывая, что материал не растворяется в воде, механизм рекристаллизации, вероятно, связано с тем, что адсорбированная вода выступает в качестве пластификатора вместо растворителя. Пластификатор снижает температуры стеклования аморфных полимеров и позволяет обеспечить большую гибкость, облегчая тем самым рекристаллизации.
Если есть значительные необратимые гистерезиса, вполне вероятно, что физическое состояние материала изменилось. Например, рекристаллизации магния стеарат показано на рисунке 3 не только привести к потере веса образца, но межчастичного связи, которые могут привести к агломерации, спекания или наносить удар. Этот вид необратимого поведения изображен на рисунке 4 молотый порошок образца. Для unmilled образца одного и того же порошка, это явление не столь выраженным. В целом, испытания сорбционных помочь определить относительной влажности, при которой спекания может произойти, и определить физические и другие различия между спекания и неспекающиеся материалов.
Дилатометрии. Дилатометр инструмент, который позволяет измерять малые изменения объема порошковых образцах, и используется на регулярной основе в промышленных приложениях для измерения коэффициента расширения твердых тел (рис. 5). В ходе исследования выполняются в середине 1980-х годов дилатометр был модифицирован для использования с порошком (3-6). Способность подвергать порошок контролируемых RH был добавлен позднее (7).
Как показано на рисунке 5, порошок образец находится между 2, свободно движущегося поршня внутри кварцевой чашке, которая не позволяет материал из цистерны в его владельца. Верхний поршень соединен с линейным датчиком движения и давления на порошок регулируется набором веса.
Дилатометрии могут быть использованы для определения влияния температуры и влажности на коксующийся тенденция порошков. Важно, чтобы определить частиц чувствительны к агломерации, с тем чтобы к югу T ^ S ^ не превысила в процессе обработки, хранения или транспортировки. Значение T ^ S ^ югу может быть определена путем проведения постоянного нагрева курса (КПЧ) дилатометрии испытания. Это осуществляется путем размещения небольшой образец порошка в держателе образца и применяя сжатие нагрузки на основе соответствующих договоренностей весов в аппарате. Нагревания образца при заданной скорости и механической реакции образца (например, расширение и сжатие) измеряются в зависимости от температуры.
Два примера таких испытаний показаны на рисунках 6а и 6b. Как правило, наклон линии изображением удлинение образца как расширяется с ростом температуры коэффициент расширения. Как материала в точках контакта между частицами начинает смягчаться, T ^ S ^ югу приближения и типовые контракты, как показано на рисунке. В некоторых случаях, прежде чем сокращение становится очевидным, равновесие между расширения и сжатия под воздействием размягчения поверхности достигается. На данном этапе расширение кривая выходит на плато. Для высоких температур плавления образца, температура, при которой относительное удлинение кривой начинает склону вниз, т. е. образец начинает сокращаться, соответствует началу спекания.
Поведение с низким уровнем температуры плавления материала (рис. 6, b), где не видна расширение, объясняется узком диапазоне температур, над которыми этот эксперимент был проведен. Было установлено, что спекания, скорее всего, начинают при температурах, близких к югу T ^ S ^ и стать более существенным, как T ^ S ^ югу был превышен.
Дилатометр также используется, чтобы определить, как изменения в RH влияет тенденция спекания материала. В ходе этого испытания, воздух, как правило, прокачивается через образец при контролируемой температуре и влажности, в то время как расширение / сокращение записывается. Результаты таких экспериментов, проведенных с карбонатом натрия представлены на рисунках 7 и 8 (7). Рисунок 7 изображает схематически изотермы (в весе против RH), а соль гидратов из безводной форме декагидрат. Изменение состояния гидратации образцов при 25 ° С свидетельствует шаг изменения в ее вес, как показано на рисунке 7. Переход от первой до безводного моногидрат происходит около 20% относительной влажности. Около 70% RH, меняется от образца к моногидрат heptahydrate. Исходно heptahydrate, предполагается, что на 100% по весу. Малой увеличения веса за счет адсорбции влаги поверхность не показано на рисунке 7.
Рисунок 8 представляет собой два дилатометрии испытаний, проведенных на тот же материал. Один Эксперимент проводился на 62% относительной влажности в регионе стабильная моногидрат и второго эксперимента участие подвергая стабильной моногидрата до 72% относительной влажности. В соответствии с рис 8, образец не распространяться на 62% RH, но в 72% RH, степень растяжения является весьма значительным. Такое поведение объясняется изменениями в кристаллической структуры (например, материал расширения) при образовании heptahydrate.
Из этих тестов, можно заключить, что гидратации сухого кристаллического материала до точки, где высшие гидраты результатов формы в расширение, которое будет самостоятельно сжимать порошок, особенно, если оно содержится в коробке или судна. Это приводит к деформации поверхности и сильной слипание частиц. Для того, чтобы определить температуру и влажность, при которой это расширение происходит несколько испытания должны проводиться. Для проведения экспериментов, изображенных на рис 7 и 8, RH, при котором твердые расширения становится критической (при 25 ° С) есть точка, в которой heptahydrate формы, или около 68-70% относительной влажности.
Внимание было сосредоточено в последнее время на механизм, посредством которого твердой форме мостов между частицами, из-за высыхания жидких мостов, которые содержат растворенные твердые материалы (8-9). Процесс прочного моста формирование доходов в этапах характеризуется последовательности кристаллизации и рекристаллизации, даже если мост, как представляется, сухой. Он часто занимает несколько дней или даже недель, чтобы расширить материала (а иногда и контракт), как показано на рисунке 8. Силы, с которыми сушки моста на окружающих частиц оказались довольно крупными и отвратительное в процессе кристаллизации и сушки - то есть, они толкают частицы друг от друга, создавая куски, если материал ограничен (10).
Размер частиц анализа, одноосное сжатие и анализа изображений. Дополнительные инструменты и методы, которые часто используются для выявления различий между образцами и объяснить различие в поведении спекания. Сравнение распределения частиц по размерам в несколько образцов являются полезными при определении размера изменения и будут ли они способствовать спекания. В анализаторы размера частиц, рассеивающих частиц через лазерный луч с использованием воздуха, испытания проводились с использованием различного давления воздуха дисперсии также предоставить информацию о силе частиц и истощение потенциальной материалов. Высшее давление дисперсии часто приводит к убыли слабых частиц. Сравнение величины частиц сдвиг между низкого давления разгона воздуха и высокого давления воздуха для разгона двух различных материалов, образец X и Y Пример, показанный на рис 9A и 9B, соответственно, могут быть использованы для выявления различий между этими материалами. Графики показывают, что образец X сохраняет свою распределения частиц по размерам в высших дисперсии давления, а распределение частиц по размерам выборочных Y более тонкая на 3,0 бар, чем на 0,5 бар, указав, что этот материал обладает более слабыми частиц, которые могли бы с большей вероятностью торт ..
Еще одна технология, которая будет полезна при определении выборочных характеристик и различий одноосного прессования. В течение этого подхода, образец порошка в камере, уплотняется при увеличении нагрузки и изменения плотности записывается как функция сжатия (давления). Уплотнения кривые дают информацию о соотношении сил частиц из различных источников.
Поскольку увеличение частицы к частице связаться усугубляет спекания частицы с плоскими поверхностями и большие площади контакта с большей вероятностью торт. Формы отдельных частиц по сравнению с выявить тенденции спекания материалов.
Решение проблемы спекания
Шаг 1. Оценка потенциала и спекания установить базовый уровень. Как отмечалось ранее, соответствующее тестирование определяет спекания будут проблемы. Метод испытания выбрали должны обеспечить достаточный контроль критических переменных, и она должна быть количественной.
Один из способов получения таких количественных данных с помощью сдвига тестера. Например, чтобы оценить тенденции материала сформировать пирожные в объемной сумке после того, как хранится в течение недели, можно измерить материала прочность на сдвиг (или сплоченная сила) на консолидацию давления, которые соответствуют их в мешок для сыпучих продуктов. Сравнение непрерывного потока сплоченной силы (т.е. силы, а мешок заполняется) с сплоченной силы после недели отдыха могут быть использованы для количественной оценки степени спекания. Во время этих испытаний, можно также управлять температурой образца и влажность воздуха. Температура циклов моделирования изменения от дня к ночи, - которые могут существенно влияют на некоторые механизмы спекания - также могут быть навязаны. Эти данные могут послужить основой для оценки того, как любые изменения в материале, или в условиях окружающей среды влияет спекания.
Рисунок 10 описывает тенденции спекания материала после материал был отправлен в бочках. Сплоченной прочность материала (образец) была измерена на условиях, имитирующих непрерывного потока (например, заполнение барабана; O дней в покое) и 7 дней хранения в покое по консолидации. Во время этих испытаний, материал температура поддерживается на уровне 50C.
Шаг 2. Определение критических параметров управления. После базового установлено, дилатометрии и сорбции тесты могут быть использованы для предоставления информации о температуре и относительной влажности пределы.
Удалось найти материал для торта в драмах. Испытания показали, КПЧ дилатометрии T ^ S ^ к югу от этого материала, чтобы быть под 20C. Предел прочности на сдвиг испытания проводились на образце при температурах, которые ожидаются во время перевозки, а при температуре ниже T ^ S ^ к югу. Рисунок 11 показывает, что снижение температуры от 23C до уровня ниже T ^ S ^ к югу (до 13C) сводится сплоченной силы на 50%. Основываясь на этих данных, одним из вариантов предотвращения спекания будет использовать охлаждение во время транспортировки и хранения. Возможные альтернативы можно было бы переформулировать продукта увеличить температуру размягчения. Экономика поддержания низкой температуры во время транспортировки и хранения, а также возможность внесения поправки в продукт, скорее всего, определяют пути решения.
В другом случае, химически идентичные слоистый материал, произведенный на двух разных заводах было установлено, что сильно отличается спекания тенденции после отгрузки товара покупателю. Один объект использовали драм-стружечных, с другой стороны, ленточный пресс. Материала от одного поставщика прибыл на сайте клиента, а монолитным блоком, в которых операторы вилочных разбить торты при движении мешки в стену. Одноосное сжатие и гранулометрического анализа показали, что хлопья затвердевший материал были гораздо слабее, чем noncaking материала.
Шаг 3. Определение наиболее эффективных методов контроля критических величин. После того как основной вклад в спекания были определены, необходимо найти наилучший способ борьбы с этими переменными. Контроль условий технологического процесса также имеет важное значение. Слабая хлопья, описанные выше, производятся в части, поскольку в процессе температурах не может быть достаточно контролируемых в процессе производства. В результате поверхностные примеси образуется на хлопья, уменьшая их прочности. Кроме того, система обработки передаваемых материалов между стружечных и объемного наполнения мешков участие шаги, которые вызвало истощение частиц, в результате чего чрезмерные штрафы, которые усугубили спекания.
Шаг 4. Убедитесь, что система обработки подходит далеко материала. Спекания часто встречается в воронки потока бункеры, где большое количество материала застаиваться вне активного течения в канале. При обработке материалов, торт, крайне важно, чтобы силосов и бункеров быть направлена на содействие массового потока - то есть, весь материал находится в движении, когда любое количество материала, освобождается от ответственности. Дизайн методы для достижения массового расхода хорошо развиты (11). Однако, если размеры судна требует долгого времени пребывания в массе, материал может образоваться торты, как он перемещается из верхней части бен в бункер. Для предотвращения таких случаев, межчастичного движения введены (например, с помощью конструкции баллона геометрии) в текущей материала при выполнении (12).
Если твердые частицы не непрерывно освобождается от бункера, спекание может происходить, в зависимости от материала и длительности хранения в покое. Например, соевый шрот, который остается в состоянии покоя в бункере на один день в неидеальных условиях могут образовывать торты, которые усложняют продуктов разряда. В таких случаях, периодические вывода небольшого количества материала из бункера может быть достаточно для предотвращения спекания.
Шаг 5. Подтверждение влияния предлагаемых изменений путем испытаний, и по сравнению с исходным. После определения возможности контроля критических параметров, влияние предлагаемые изменения должны быть подтверждены путем тестирования. Например, было установлено, через дилатометрии испытаний, что сохранение материала температурой 50C для образца была основной причиной спекания в барабаны. Тем не менее, температура может поддерживаться ниже 30C во время хранения. Shear испытания были повторены с материалом на 30C (рис. 12), которые показали значительное сокращение сплоченной силой по сравнению с 50C. Так как материал был подготовлен на 50C, завод хотел бы знать, есть ли необходимость, чтобы охладить материал до заполнения бочки. Дальнейшие испытания проводились ли было необходимо охладить материал до 30C до упаковки. Как показано на рисунке 12, даже если температура хранения барабан начал в 50C, и снижался до 30C, спекания можно было бы избежать.
ЛИТЕРАТУРА
1. Брунауэра, С. и др., "О теории Ван дер Ваальса Адсорбция газов", J. Amer. Химреагент Soc., 62 (7), Американского химического Soc., Вашингтон, округ Колумбия, с. 1,723-1,732 (1940).
2. Swaminathan, В. и др. /. ", Изучение влажности сорбционных характеристик Comm. Стеарат магния," ГПД PharmSciTech, 2 (4), статья 28, Amer. Assn. из Pharm. Ученые, Arlington, VA (декабрь 2001).
3. Компо, П. и др. в ", температурах спекания Fluidizable частиц", частиц
4. Tardos, Г. И. и др. "Измерение поверхности Вязкость Использование Дилатометр," Can. Сборник Chem. Eng., 62, Can. Soc. в Chem. Engrs. Оттава, Онтарио, Канада, с. 884-889 (декабрь 1984).
5. Компо, П. и др., "Минимальные спекания и Defluidization Характеристики спекания частиц", порошковые технологии, 51 (1), Elsevier Б.В., Амстердам, Нидерланды, с. 85-101 (июнь 1987).
6. Tardos, Г. И. и Р. Пфеффер, "Реакция Индуцированные агломерация и Defluidization в кипящем слое", Передовые порошковые технологии, 85 (1), Б. В. Elsevier, Амстердам, Нидерланды, с. 29-35 (октябрь 1995).
7. Tardos, Г. И. и др., "Класс атмосферной влаги в глубь Упакованные порошки," Powder Handling
8. Tardos, Г. И. и др., "Применение в порошок спекания", Powder Handling
9. Фарбер Л. и др., "Эволюция и строение сушки материала Мосты фармацевтической Вспомогательные вещества: Исследования по микроскоп Авто", Chem. Eng. Sd., 58, Elselvier Б.В., Амстердам, Нидерланды, с. 4,515-4,525 (август 2003).
10. Бика, Д. и др., "Сила и морфологии твердых Мосты гранул сухого фармацевтических порошков", порошковые технологии, 150 (2), Б. В. Elsevier, Амстердам, Нидерланды, с. 104-116 (февраль 2005).
11. Jenike, AW, "Хранение и течения твердых тел", Univ. Юта опытная станция инженерия, бюллетень № 123 (ноябрь 1964).
12. Крейг, Д. А., Т. А. Royal, "Многогранный Сила Modulai 'твердых насыпных материалов," США по патентам
ГЕРМАН PURUTYAN
Брайан H. Питтенгер
JENIKE И JOHANSON, INC
GABRIEL I. TARDOS
Университет города Нью-Йорк
ГЕРМАН PURUTYAN является вице-президентом Jenike
GABRIEL ITARDOS является профессором химического машиностроения в City College города Univ. Нью-Йорк (монастырь ул. и 140 St, Нью-Йорк, NY10031, телефон: (212) 650-6665, факс: (212) 650-6672, электронная почта: <A HREF = "mailto: gtardos@CCNY.cuny . образование "> gtardos@CCNY.cuny.edu </ A>). Tardos имеет более чем 35-летним опытом в области технологии частиц и был первым, чтобы представить исследование порошков в учебную программу студентов инженера-химика в США Tardos проводит Oipl. Eng. степень энергетического машиностроения в политехническом институте в Бухаресте, Румыния, магистра и доктора наук градусов израильский технологический институт, Хайфа, Израиль, а также является членом Айше.
Брайан Питтенгер является старшим консультантом Jenike
производственный опыт Питтенгер включает в себя работы в качестве инженера-технолога дизайн с аэрокосмической General Electric, транспорта и промышленных Div. GE и Европы пластмассы. Питтенгер имеет степень бакалавра в области машиностроения из политехнического института Rensselaer и степень магистра в области машиностроения с Вустер политехнического института.
