Оптимизация титрования при рН контроля

Каковы наиболее эффективные рекомендации по разработке кривых титрования для моего технологической жидкости и какой процесс переменных может исказить точность моих данных?

Титрование производится путем добавления известного объема нейтрализующего реагента в раствор, и отчетности изменений в значениях рН, которые обычно заканчиваются большим изменением стоимости на стадии равновесия. Производительность и построение кривой титрования позволяет определить объемного заряда и концентрации нейтрализующего агента в процесс, который позволяет эффективно контролировать рН, не привлекая слишком изменение объема или уменьшение чувствительности. Поскольку некоторые титрования могут потребоваться для оптимизации процесса, использование рН / мВ / ° C метр с RS-232 на печать, рекомендуется для разработки кривых титрования. Вспомогательное программное обеспечение, как правило, снабжены рН-метр для облегчения организации данных для использования в таблице.

Для выполнения титрования, размер 100 мл жидкости в процессе чистой стакан. Заполните бюретку с разбавленной (100:1) нейтрализующих агентов (кислоты или едкого). Калибровка рН-метр, как многие буфера значения, сколько необходимо для кронштейна Начальная и конечная точки реакции. Отправной точкой является рН процесса решения до начала лечения при нейтрализации агента. Конечная точка является какой-то момент после желаемого рН управления уставкой. Подключите рН-метра к компьютеру и настроить программное обеспечение, Вы можете использовать для записи и анализа данных.

РН электрод должен быть расположен в стакане слегка смещено от центра и выше бар перемешать. На ранних стадиях, добавить нейтрализующего реагента в 1-мл шагом. Большинство программного обеспечения должно автоматически хранить значение рН при чтении стабилизируется. Регулировка громкости агента нейтрализации добавил в процесс жидкости так что изменение рН составляет около 0,1 рН на величину, кратную. Обязательно принять к сведению то, что приращения использоваться в будущем при принятии кривой титрования.

Рядом с точки эквивалентности, когда одного того агента нейтрализации производит очень большое изменение рН, снижение титранта с шагом 0,1-0,2 мл. Продолжить титрования до 3-4 мл прошлом конечной точки. Вы можете повторить эту титрования и уменьшить количество нейтрализующих агентов добавил в процесс решения для получения лучшего разрешения изменения рН.

При желании вычислить нормальности выборки (N ^ х ^ к югу, в эквиваленте на литр) следующим образом: N ^ югу х ^ = V ^ югу T ^ N ^ югу т ^ / V ^ югу х ^, где N ^ к югу т = нормальность титранта; V ^ югу т = объем титранта добавил в конце точку, а к югу V ^ х ^ = объем выборки. После измерения является стабильным и записанные результаты, удалить электродов от образца и промойте их полностью с деионизированной водой. Пятно тело сухим по ликвидации загрязнения. Затем можно перейти к следующему образцу или хранить электрода.

Если файл данных в формате ASCII, их можно импортировать в электронную таблицу. После титрования данные неправильный формат (например, вступил в столбцы), ими можно манипулировать, как и любые другие данные. В настоящее время, обратитесь к записанные данные для объемов нейтрализующего реагента использовали, чтобы получить рН чтении, и построить объема против рН стол, который будет преобразован в таблицу объем (оси х) против рН ( оси у) графа.

Используя этот показатель, найдите значение рН для контроля заданного значения. Нарисуйте линию поперек графика от рН оси (оси) до пересечения с кривой титрования. Затем проведите линию от этого пересечения с объемом оси (оси х). Точка, в которой эта линия пересекает оси х показывает, сколько нейтрализующего реагента на 100 мл процесса решения должны быть добавлены для достижения заданного значения. Это отношение должно справедливы в этом процессе и могут быть вычислены раз объема технологической жидкости лечат не известно. Вы можете заключить с этой техникой ли нейтрализации агент должен быть более или менее концентрированной, чтобы достичь желаемого уровня рН в пределах емкости, насосы и другое оборудование. Отрегулируйте нейтрализующего реагента соответственно и проверить новые концентрации, выполняя другую титрования, лесозаготовки и экстраполируя результаты объем требований в соответствии с описанной выше процедуры. После того, объем оптимизации нейтрализующего агента будет достигнута, возникает вопрос, регулировка чувствительности при рН контроля уставки ..

Рассчитать регулировать чувствительность за счет размещения рН уставки контроля, а также значения 1 единицу рН выше и ниже заданного значения. Проведите линии от этих точек на оси значений рН до пересечения кривой титрования. Тогда в точке пересечения, рисовать линии до объема оси. Разница между этими линиями и является заданного объема нейтрализующего реагента необходимо сделать один-рН изменяются в процессе жидкости. Если этот объем является значительным по отношению к технологическому оборудованию, вы можете ждать долго, чтобы процесс достижения заданной температуры, или вы можете перегрузки химической питательного насоса, или переполнения системы. Если объем невелик по сравнению с технологического оборудования, то вы можете быть превышения или занижения уставок. Для улучшения управления, насосы и клапаны могут быть сокращены или нейтрализации агента может быть разбавлен до той точки, где объем, которые будут использоваться превышает пропускной способности системы.

Решение задач измерения рН

Температурные эффекты. При изменении температуры, фактическая рН раствора измеряется может измениться. Это изменение не является ошибкой, вызванной изменением температуры. Это правда рН раствора на новом температуры. Так как это не ошибка, нет никакой необходимости для исправления или компенсации для этой температуры эффект. РН-электрод влияние температуры является единственным крупным влияние температуры измерения рН, что может привести к ошибкам в чтении. Этот эффект относится к изменению в ответ электрода (или чувствительности) до рН, что в результате изменения температуры.

В идеальном рН электрод - 1, что на ноль ровно рН 7 - нет влияния температуры на чувствительность электрода при рН 7, независимо от того, как резко изменений температуры. (Тем не менее, температура раствора может действительно изменить рН раствора, будет отличаться от рН 7 на новом температуры). Можно разумно предположить, что большинство рН электроды не являются идеальными, но ошибки в связи с изменением температуры незначительно при рН около 7 ± 0,02 и, следовательно, можно пренебречь. Однако, чем дальше от рН 7 решения, и чем больше перепад температур, тем более значительные погрешности измерения в связи с изменением чувствительности электрода будет. Ошибка из-за чувствительности электрода к изменению температуры является единственной ошибкой, которая может быть исправлена путем метров с температурной компенсацией. Эта температура ошибки очень близок к 0,003 рН / ° C на единицу рН от рН 7, которая применяется поправочный коэффициент к окончательному чтению рН показано на метр.

Есть два варианта компенсации температуры: Автоматическая, где датчик сигналов на метр фактической температуры раствора, а счетчик автоматически корректирует показания рН изменений в электрода чувствительность: и руководство, в котором пользователь вводит температуры образца, а также метр, то корректирует показания рН изменений в электрода чувствительности.

Температурная компенсация устраняет большинство температурных измерений погрешность от электрода. Можно свести к минимуму эту ошибку в обоих термокомпенсированной и не термокомпенсированной рН инструментов калибровки прибора и электродов в рН буфера, которые близки к ожидаемым значениям измерения рН, и почти в той же температуре, в качестве решения быть измерена. Этот метод также минимизирует другие, связанные с температурой ошибки, которые встречаются во всех электродов, но которые не могут быть предсказаны или компенсируется при температурах изменений.

Непредсказуемые ошибки измерения рН-за изменения температуры довольно сложный характер и отличаться от электрода к электроду. Они могут привести к небольшой, но заметной погрешности измерения рН. К сожалению, существует не так много, что можно сделать об этом таким образом, что является экономичным и практичным для большинства пользователей рН документов. Таким образом, с практической точки зрения, они, как правило, игнорируются в повседневной рН приложений.

Вязкость. Для вязких образцов, таких, как краски и косметика, сложность заключается в том, чтобы получить стабильное чтение из рН-метра. Это потому, что большинство электроды предназначены для работы с низким уровнем вязкости образцов. Вязкой образца требует электродов, что позволяет более расхода внутренней жидкости в образец, не давая потока влияет на образец чтения себя. Электрода должна также позволить пользователю быстро обновить узел, который устраняет накопление вязкой жидкости.

Чистый (деионизированной) воды. Она также может быть довольно трудно получить воспроизводимые значения рН в образцах с низкой ионной силой, такие как деионизированной воды, из-за различных статических потенциалов, которые развиваются через ссылку перехода. С ультра-чистой воды является плохим проводником, она может быть источником статических потенциалов. Для компенсации помехи этих потенциалов, выбрать рН электрод с специальной экранированной на мель купе. Такие электроды, специально предназначенные для измерения рН ультра-чистой воды, и, как правило, дорого.

Двойной узел и каломель электроды имеют ряд преимуществ по сравнению с традиционными электродами во многих приложениях. (Стоимость не один из них). Тем не менее, когда речь идет о чистой воды приложений, они, как правило, не лучше, чем их коллеги. Лучший выбор, заполненной жидкостью многоразового электрода, в идеале один из низкоомных стекла. Ссылка перехода имеет более высокий расход чтобы свести к минимуму соединения потенциалов.

Sealed электроды, как правило, гелем, лучше всего известны длительной жизни, отчасти из-за крайне медленно утечки раствора сравнения. Тем не менее, с чистой водой, быстрая скорость утечки является предпочтительным, поскольку он позволяет рН потенциал, который будет создан более быстрыми темпами. Деионизированная образцов ускорить выщелачивания ведения запечатанном электрода решение, которое не является желательным, поскольку электрод не может быть пополнен.

Натрия. Если точные измерения рН, необходимых для образцов с высоким уровнем рН и концентрации натрия, выберите электрод, который был разработан для высокой натрия приложений. Общего электрода рН существенно ионно-конкретные - то есть, характерных для иона H. При рН выше 12, концентрация H очень мала (рН негативных журнала концентрации, поэтому рН 12 Когда Есть так мало ионов Н настоящее электрод "ошибкой" любое Na ионов, присутствующих в растворе ионов H. Тем не менее, Na ионов не вызывают каких-либо затруднений при рН ниже 12.

Электрод выбор

электродов общего назначения рН предназначены для работы в наиболее распространенных приложений, где есть водный раствор, содержащий по меньшей мере 5% воды и соединений, которые не вступают в реакцию с серебром. Другие электроды, которые используются для конкретных приложений, включают следующее:

* Электрода Каломел ссылка содержит KCl в качестве базового решения и предназначена для работы в образцах с белками, органическими веществами, низкой ионной активности буферов или тяжелых металлов. Эти соединения реагируют с серебром, в результате чего общего назначения электрода забивать и давать ошибочные показания.

* Дважды перехода электродов предназначен для работы в том же приложения электрода Каломел, а также с образцами с более высокими концентрациями. Это связано с использованием двух опорных узлов, которые используются, чтобы отфильтровать потенциальных загрязнителей электрода сравнения.

* Тефлоновым перехода электродов предназначен для использования в приложениях, где анализируемом растворе могут закупоривать ссылка стыке нормальный электрод. Некоторые решения, которые соответствуют этому описанию и масла, пищевых продуктов, красок и паст.

Измерение советы

Всякий раз, когда работа с рН-метров, целесообразно, чтобы эти факторы во внимание:

* Никогда не состояние рН электрод в деионизованной воде.

* Мера рН в маленький объем выборки возможно. Прямые измерения рН в большом объеме образцов, например, бочки или цистерны, и рН измерения образцов, которые вытекают или перемещения, как правило, колеблются и потребует слишком много времени стабилизации.

* Добавлением небольшого количества высокочистых KCl увеличится ионной силы образца и улучшить его время отклика.

* Минимизация воздействия на образец на воздухе. Поглощения СО2 может реально уменьшить его рН.

Эта статья основана на "Технология Октон инструменты" Советы ", который можно скачать в формате PDF от <A HREF =" http://www.4oakton.com/tech.asp "целевых =" _blank "относительной =" NOFOLLOW " > <www.4oakton.com/tech.asp / A>.

Доминик О'ДОННЕЛЛ является директором по маркетингу продуктов для Октон инструменты (PO Box 5136, Вернон-Хиллз, 60061 IL, телефон: (888) 462-5866, факс: (847) 247-2984, электронная почта: <A HREF = " mailto: dodonnell@4oakton.com "> <dodonnell@4oakton.com />). Он имеет 20 лет опыта работы в электрохимии и продемонстрировал свои знания в работе, связанной с маркетинг, разработку продуктов и приложений поддержки. О'Доннелл получил степень бакалавра по химии в Univ. Иллинойс.